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使用直读光谱仪中标准样品和控制样品的区别

发布日期:2019-03-27 10:10:46  发布人:声呐科技  点击量:69

使用直读光谱仪分析样品时,用户经常需要做随机配套的全局标样和根据待测样选择的类型标样。实际上,还有另外两种标准品,标准样品和控制样品。下面为大家一一介绍其中的区别。


1、标准样品(Standard Sample):光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve)或工作曲线(Work Curve),以确定分析样品(Unknown Sample)的含量。这种含量经过精确标定的样品,一般称为“标准(参考)物质”(Conference Materials, CM),又简称为“标物”。 “校准标样”(Calibration Standards or Calibration Samples)。


其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状。

直读光谱仪

这类标准品一般是仪器厂商在光谱仪研发阶段使用的,用于制作工作曲线(如上图制作Cr的工作曲线),所以也被称作工作曲线标样。在光谱仪送到用户手中时,标准曲线已经被制作完成。


各国的“标准物质”的研制都是严格管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细知识和行情可到中国标准物质网(CNRM)咨询。


2、标准化样品(Standardization Sample):用“曲线法”进行光谱定量分析,仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移,需要通过“标准化”(Standardization)来调整。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有校正标样(Setting-up Samples)、再校准标样(Recalibration Samples)等名称。


其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的标定值。用于工作曲线底端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的底端值,用于中高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。标准样品可以用作标准化样品,但要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。


这类标准品一般是在工作曲线发生偏移时使用(由于环境温度、震动等造成的仪器微小形变,而使工作曲线发生了偏移),也就是用户平时使用仪器“随机”所带的成套标样进行的全局校准。


3、控制样(Control Sample):用于监测仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样,常见英文名还有Check Sample。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次全局校准的间隔短)分析监控样:若目标元素的测定值超出界限,则需重新执行全局校准;若合格则上一次全局校准依然有效。


控制样要求结构、成份均匀,如果监控某一曲线(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段,需要浓度定值,更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围,这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线,最好用标准样品作控制样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低运行成本。控制样(Control Samples)更注重的是允许的”浓度范围”。同一只控制样(Control Samples)可用于监控几个不同元素。


这类标准品一般是在两次全局校准之间进行,用于快速核查仪器偏差程度,减少不必要的工作量。


4、“类型标准化样品”(Type Standard Sample):用于修正待分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差,也被称作“内控样”。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国外一般称为Type Standard Sample,直译过来就是”类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。


其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到“类校”的目的),元素含量要有准确的定值。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。


这类标准品一般是在分析某一类型的合金使用的,目的是为了消除不同类型的结构和组成引起的测量偏差。



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